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X射線小角散射法測量納米粉末的粒度分布

2017年08月21日 09:24  來源:中國粉末冶金網  人氣:1603

  粉末冶金技術X射線小角散射法測量納米粉末的粒度分布王輝~曾美琴(華南理工大學機械工程學院,廣州510640)布。測量結果與專用X射線小角散射儀器的測量結果一致,并經TEM分析驗證。證明在常規高分辨X射線衍射儀上應用小角散射法測量納米粉末的粒度是可行的。與采用四狹縫系統或Kratky狹縫系統的專用小角散射儀相比,該方法的特點是操作簡單,成本較低,易于推廣。目前此法可測量1-300nm范圍的粉末粒度。

  1前言納米粉末材料由于具有獨特的表面效應、體積效應和量子尺寸效應,近年來受到了廣泛的研究。粒度分布是納米粉末材料的一項重要特征,準確測定納米粉末的粒度分布對指導其研究和生產具有非常重要的意義。目前測定粉末粒度的方法多達400余種,大致可分為顯微鏡法、篩分法、沉降法、吸附法、電泳法和光散射法等,其中多數方法不適合測量納米粉末的粒度。如透射電鏡雖然可以直接觀察納米顆粒的形態,但在測定粉末的粒度分布時,統計代表性較差;比表面積法只能推算出粉末的平均粒度;沉降法由于可見光的波長大于納米顆粒的尺寸,導致光的吸收系數不是一個常數,故不能進行準確的測量。

  X射線小角散射法(SAXS)是測量納米粉末粒度分布的一種有效方法,其相關理論、。由圖可見,工藝B較工藝A合成的Zr2顆粒更細。是兩種工藝合成的Zr2粉末的TEM照片。

  由于存在不同粒度的粉末,從TEM照片上難以判斷哪種工藝合成的粉末更細。由此看出,小角散射法測量納米粉末粒度分布的優越性。

  a工藝A;工藝B兩種工藝合成Zr2粉末的粒度分布a工藝A;工藝B兩種工藝合成Zr2粉末的TEM照片4.3Fe粉的粒度分布用此法測量高能球磨法制備的超細Fe粉的粒度。由于CuKa輻射對Fe粉產生的熒光效應,強烈影響樣品散射信號的測量,導致無法計算粉末粒度分布。為消除熒光效應的干擾,在探測器前加裝了彎晶石墨單色器。為Fe粉的粒度分布。由圖可知,Fe粉的平均粒度為74.6nm,按質量計算,至少70%的Fe粉粒度小于100nm,超過40%的Fe粉粒度小于20nm.該樣品同樣經配備Kratky狹縫系統的Rigaku3014X射線衍射裝置(Co靶,對Fe粉不產生熒光效應)測量,結果非常接近。是Fe粉的TEM照片。照片顯示Fe粉的粒度達到納米級,多數粉末的粒度小于70nm,這一結果與小角散射測量的平均粒度吻合。電鏡下觀察到Fe粉顆粒團聚,但由于小角散射法測量的是一次顆粒的尺寸,因此仍然可以得到準確的結果,這再次表明X射線小角散射法的優越性。

  4.4Afe3+3%Ti2粉末的粒度分布X射線小角散射法測量納米粉末的粒度分布也有一定的局限性,它不能測量含有微孔材料的粒度,也不能測量混合物的粒度,這是因為異質相的電子密度差異干擾了樣品的小角散射強度。但如果另一相所占的比例數非常少,則這種干擾可以忽略。據此,本文測量了AhO3+3%TiO2團聚納米陶瓷粉末的粒度分布。是該粉末不同放大倍數的掃描電鏡照片。如圖所示,Al2O3+3%TiO2粉末的團聚現象非常嚴重,粉末顆粒團聚成較規則的球形,而組成每一個球的顆粒形狀則是不規則的,從圖中無法得到顆粒的平均直徑和粒度分布數據。中有采用小角散射法測量的Al2O3+3%TiO2團聚粉末中原始顆粒的粒度頻度分布和累積分布。由圖可知,AhO3+3%TiO2團粒內的粒度分布范圍較寬,在1 ~300nm范圍內都有。粉末一次顆粒的平均粒度3%Ti2粉的粒度分布5結論在常規高分辨X射線衍射儀上應用小角X射線散射效應成功地測定了多種納米粉末的粒度分布。結果表明,此方法用于測量納米粉末的粒度是完全可行的。該方法只需要簡單的光路配置,無需昂貴的X射線小角散射裝置,且操作簡便,值得進一步推廣和應用。目前此方法能夠測量1粒度范圍的粉末。

  致謝感謝鋼鐵研究院的張晉遠教授和飛利浦X射線儀器分析部門的鄔時海在X射線小角散射實驗上的支持和幫助。

(完)

 
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