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MCMB超細粉末特性及其成型工藝對燒結體性能的影響

2017年08月22日 09:14  來源:中國粉末冶金網  人氣:1412

  本工作采用熱分析和掃描電子顯微鏡分析的方法研究了粉末特性和模壓工藝對坯體成型及燒結體性能的影響,并對材料缺陷進行了簡要分析。

  2實驗2.1MCMB超細粉末的制備將煤浙青PR-CTP01裝入2L不銹鋼反應釜內,在封閉狀態下,進行熱縮聚反應,并持續攪拌。反應結束后自然冷卻至室溫,得到含有MCMB的浙青產物。然后將熱縮聚反應所得產物在索氏抽提器中用甲苯分離出各向同性母體組分,經丙酮洗滌、干燥得到中間相炭微球,再經篩分獲得MCMB的超細粉末,在掃描電鏡下觀察,其粒徑約為0.1Mm~稱取適量MCMB超細粉末裝入鋼制模具內,在上海中聯QY10型油壓機上于80MPa~240MPa壓力下成型為60mmX10mmX3mm的牛坯。

  將模壓后的致密坯體放入管式炭化爐中,在N2保護下以1°C/min~5C/min的升溫速率加熱1刖目由浙青或芳香稠環化合物經液相炭化而得到的中間相炭微球(MCMB)本身具有粘結性,可以直接模壓或等靜壓成型后,自燒結成為高密度各向同性炭材料(HDIC),省去了傳統石墨制品生產所需的混捏、反復浸漬和焙燒等工序,是制備HDIC的極好原料。這種細結構高密高強炭材料以其良好的機械性能、導熱、導電及各向同性等特性而應用于熱壓模具、金屬連鑄結晶器和半導體生產用坩堝容器、燃料電池雙極板以及核反應堆堆芯結構材料等現代尖端技術領域。

  本實驗基于粒度遠小于前人研究所用MCMB(5卜111~50卜111)的超細粉末(0.1卜111~0.5卜111),依其特殊性能探討其成型與燒結行為;由于粉末的物理和化學結構直接決定材料的缺陷形成和機械性能,收穡日期:200!M1-28修回日期:2004-04-10基金項目:國家自然科學基金項目(50172034)°c,恒溫1h~3h,再控制適當降溫速率1°Qmin~3°Qmin,直至冷卻后取出,得燒結制品。2.4樣品分析測試粉末的熱分析:用島津TA-50型熱分析儀,在20mL/minN2保護氣氛下,采用15°C/min的升溫速度,在常溫~1000°C范圍內,對粉末進行熱失重分析(TGA)和差熱分析(DTA)。

  子萬能實驗機,用三點彎曲法(GB 1994-80)測定其抗折強度,實驗速度為0.1 mm/min.抗折強度按下列公式計算:(3)坯體顯微結構的分析:將原料和試樣斷面噴金后,在菲利浦XL-30型掃描電子顯微鏡(SEM)上觀察其形貌和結構。

  3結果與討論3.1MCMB超細粉末的熱分析為MCMB超細粉末熱失重和差熱分析曲線。樣品在100°C~200°C左右表現出的較小失重是由于MCMB粉末內吸附的水分、小分子雜質等揮發所致;對應于DTA曲線中400°C前樣品輕微的吸熱現象是MCMB粉末包括顆粒表面的卩-樹脂在內的部分輕組分熔融、揮發分逸出及分子的重排等行為而致。TGA曲線顯示,粉末的大幅度失重始于550°C左右,液相逐漸消失固相炭化開始,MCMB表面分子發生熱分解與熱縮聚反應,大量小分子如氫、烷烴等脫除,且外圍異原子及基團發生斷裂被排除,3.2粉末團聚特性對燒結體強度的影響看出,顆粒近似呈球形或橢球形,粒徑約為0.1m~0.5m,是各向同性浙青母液中經初期成長的膠體顆粒。

  MCMB超細粉末表面附著有大量起粘結作用的小分子,而使其具有良好的自粘結性,成型燒制后可得到結構均勻致密,彎曲強度最高達到134.3MPa的炭化樣品(見表1)。

  根據粉末燒結的擴散理論,燒結過程是向低能過渡的過程,燒結前顆粒系統具有的過剩表面能越高,燒結活性越大,越容易致密化。炭素197日本炭素學會編。新炭素材料入門。Specialized(呂永根,凌立成,吳世,等。用懸浮法從瀝青和樹脂制備微米球炭。新型炭材料,2⑴1,李伏虎沈增民,薛銳生,等。乳液法制備中間相炭微球的研高燕,宋懷河,陳曉紅。氧化處理對瀝青基中間相炭微球自燒結炭塊性能的影響。新型炭材料,2⑴2果世駒。粉末燒結理論。北京:冶金工業出版社,1998.112-133.黃培云。粉末冶金原理。北京:冶金工業出版社,1997.11-16.

(完)

 
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