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La_(1-x)Sr_xMnO_3復合氧化物粉末的自蔓延高溫合成

2017年09月25日 09:38  來源:中國粉末冶金網  人氣:1651

  L3lxSrxMn3體系鈣鈦礦型復合氧化物因其特殊的結構而具有電子-離子混合導電特性、高的氧離子空位濃度和對氧還原的電催化活性,可用于固體氧化物燃料電池的陰極材料,氣體分離膜,化學敏感材料以及替代貴金屬的氧化還原催化劑等諸多方面,是一類用途廣泛的新型功能材料11'自蔓延高溫合成(SHS)技術作為一種新型的材料合成工藝具有許多優點:生產過程簡單、投資少。能耗低、反應迅速(一般在幾秒到幾十秒內完成);另外,物料在瞬間達到幾千度的高溫,可使揮發性雜質蒸發而得到高純產品由于合成過程中經歷了極大的溫度梯度,產品活性高171.自蔓延高溫合成在復合氧化物合成方面也顯示出了極大的前景。本文用自蔓延高溫合成的方法合成La,xSrxMn3復合氧化物粉末。

  =.6時,合成出的LaixSrxMn3純度最高。這是因為該反應為固/固反應,顆粒之間的有效接觸面積直接決定了反應物質間的物質交換,所以燃燒波中出現的液相,在自蔓延過程中起著非常重要的作用。當易熔組分的體積分數與反應物樣品中孔隙的體積分數大致相當時,液相可充分與高熔點組分接觸,而獲得最佳擴散效果。Mn粉的熔點在1200°C左右,為該體系易熔組分,在自蔓延反應中易形成液相,左右反應的順利進行,當y=0.6時,擴散效果最佳。

  3.2稀釋劑對產物的影響由于在自蔓延高溫合成L3lxSrxMn03的過程中,燃燒反應溫度可以達到120(TC以上,LaxSrxMn3粉末的純度很高,但是其顆粒尺寸比用GNPW、溶膠-凝膠隊共沉淀M等方法制備的大,為了減小粉末的顆粒大小,以合成出的La xSrxMn3作為稀釋劑參與反應。顯示了不同稀釋劑質量百分含量下粉末顆粒尺寸。結果表明:當稀釋劑質量百分含量達到15%時,粉末顆粒達到2 -3nm,且分布較均勻,當稀釋劑質量百分比含量進一步提高到20%時,盡管產物顆粒尺寸減小,分布均,但自蔓延反應無法完全進行下去。這主陶誄科學鳥g術要是因為加人稀釋劑后,稀釋了金屬相Mn,使燃燒物顆粒間界面溫度,從而減小了團聚的程度。當稀溫度降低,同時也加厚了中間阻礙層,擴散受阻,使釋劑增加到一定量時,中間阻礙層的厚度增加到足反應速度減慢。燃燒溫度和速度的下降,降低了產以阻礙反應的擴散傳質過程,自蔓延反應無法發生不同稀釋劑含量的LaixSrxMn3粉末掃描。3熱處理溫度對產物的影響在自蔓延高溫合成LaixSrxMn3的過程中,由于反應非常迅速,而且整個反應在空氣中進行,導致溫度分布的不均勻性。在反應塊體的邊界處,熱量散失較快,使得燃燒不完全,從而在產物中形成少量雜相。本文通過熱處理的方法去處雜相,將合成出的LaixSrxMn3分別在70CTC―1200‘C時空氣氣氛下保溫一小時。如、所示,通過對熱處理后粉末的SEM和XRD觀察發現,當溫度在800°C時效果最好。熱處理溫度偏低,產物中雜相難以去除,熱處理溫度過高,產物顆粒會發生嚴重團聚不同熱處理溫度下的LapxSrxMn03粉末掃描圖陶德科學鳥g術。不同熱處理溫度下的LaSgVInC粉末XRD結果3.4燃燒溫度和燃燒速度與體系中Mn的關系如所示為所測的燃燒溫度、燃燒速度與Mn含量之間的關系圖。

  KMn04摻人量y與燃燒溫度T的關系從圖中可以看出隨著y值的減小,即Mn含量的增加,燃燒反應速度有一峰值。這可以由擴散過程機理來解釋該反應過程,隨著Mn含量的增加,Mn液相增多,減小中間阻礙層,使擴散加快,反應速度V也隨之增加,進一步增加Mn的含量,由于消耗熱量太多,使燃燒速度V減慢。而燃燒溫度隨著Mn含量的增加有所上升,當溫度升至1473K時,燃燒溫度曲線有一平臺,上升緩慢。這是由于當Mn含量比較少的時候,溫度還沒有達到Mn的熔點,主相合成就已經進行了,隨著Mn含量的進一步增加,單位面積聚集的Mn增多,反應速度減慢,反應聚集熱量使Mn融化,溫度上升,當溫度上升至Mn的擦點后,燃燒反應溫度趨于平穩。

  4結論自蔓延高溫合成LaixSrxMn3,當高錳酸鉀的量y =0.6時,合成出的LaixSrxMn03純度最高;釋劑質量百分含量達到15%時,粉末顆粒達到2-3mm,且分布較均勻;將合成出的LaixSrxMnO末進行高溫熱處理,當溫度在80CTC時效果最好;自蔓延燃燒溫度和燃燒速度由燃燒體系中的易熔組分決定。隨著Mn含量的增加,燃燒反應速度有一峰值,而燃燒溫度呈上升趨勢。

(完)

 
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